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滴定管的使用方法

日期:2020-10-22 07:56
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摘要:
、滴定管的构造及其准确度
1)构造滴定管是容量分析中基本的测量仪器,它是由具有准确刻度的细长玻璃管及开关组成。滴定管是容量分析中基本的测量仪器,是在滴定时用来测定自管内流出溶液的体积。
2)准确度常量分析用的滴定管为50ml25ml,刻度小至0.1ml,读数可估计到0.01ml,般有±0.02ml的读数误差,所以每次滴定所用溶液体积好在20ml以上,若滴定所用体积过小,则滴定管刻度读数误差影响增大。
、滴定管的种类
1)酸式滴定管(玻塞滴定管)
酸式滴定管的玻璃活塞是固定配合该滴定管的,所以不能任意更换。要注意玻塞是否旋转自如,通常是取出活塞,拭干,在活塞两端沿圆周抹薄层凡士林作润滑剂,然后将活塞插入,顶紧,旋转几下使凡士林分布均匀(几乎透明)即可,再在活塞尾端套橡皮圈,使之固定。注意凡士林不要涂得太多,否则易使活塞中的小孔或滴定管下端管尖堵塞。在使用前应试漏。般的标准溶液均可用酸式滴定管,但因碱性滴定液常使玻塞与玻孔粘合,以至难以转动,故碱性滴定液宜用碱式滴定管。但碱性滴定液只要使用时间不长,用毕后马上用水冲洗,亦可使用酸式滴定管。
2)碱式滴定管
碱式滴定管的管端下部连有橡皮管,管内装玻璃珠控制开关,般用做碱性标准溶液的滴定。其准确度不如酸式滴定管,只要由于橡皮管的弹性会造成液面的变动。具有氧化性的溶液或其他易与橡皮起作用的溶液,如锰酸钾、碘、硝酸银等不能使用碱式滴定管。在使用前,应检查橡皮管是否破裂或老化及玻璃珠大小是否合适,无渗漏后才可使用。
三、使用前的准备(以酸式滴定管为例)
1
滴定管的洗涤
1.1
无明显油污的滴定管,直接用自来水冲洗或用肥皂水或洗衣粉水泡洗,但不能用去污粉洗以免划伤内壁,影响体积的准确测量。
1.2
有油污不易洗净时,用铬酸洗液洗涤。洗时应将管内的水尽量除去,关闭活塞,倒入1015毫升洗液于滴定管中,两手端住滴定管,边转动边向管口倾斜,直至洗液布满全部管壁为止。立起后打开活塞,将洗液放回原瓶中。
1.3
油污严重时,需用较多洗液充满滴定管浸泡十几分钟或更长时间,甚至用温热洗液浸泡段时间。洗液放出后,先用自来水冲洗,再用蒸馏水淋洗3-4次,洗净的滴定管其内壁应完全被水均匀地润湿而不挂水珠。
2
、滴定管的涂油
涂油的方法是:把滴定管平放在桌面上,将固定活塞的橡皮圈取下,再取出活塞,用干净的纸或布将活塞和塞套内壁擦干(如果活塞孔内有旧油垢塞堵,可用金属丝轻轻剔去,如果管尖被油脂堵塞可先用水充满全管,然后将管尖置热水中,使溶化,突然打开活塞,将其冲走)。用手指蘸少量凡士林(或真空脂)在活塞孔的两头沿圆周涂上薄薄层,在紧靠活塞孔两旁不要涂凡士林,以免堵住活塞孔。涂完,把活塞放回塞套内,向同方向转动活塞,直到从外面观察时全部透明为止。然后用橡皮圈套住,将活塞固定在塞套内,防止滑出。涂好油的酸式滴定管活塞与塞套应密合不漏水,并且转动要灵活。
3、酸式滴定管的试漏
关闭滴定管活塞,装入蒸馏水至定刻线,直立滴定管2分钟。仔细观察刻线上的液面是否下降,滴定管下端有无水滴漏下,活塞缝隙中有无水渗出。然后将活塞旋转180°后等待2分钟再观察,如有漏水现象应重新擦干涂油。
4
、酸式滴定管的装溶液和赶气泡
将瓶中标准溶液摇匀,使凝结在瓶内壁的水混入溶液,再用该标液润洗滴定管,每次用约10ml,从下口放出约1/3以洗涤尖嘴部分,然后关闭活塞横持滴定管并慢慢转动,使溶液与管内壁处处接触,后将溶液从管口倒出,但不要打开活塞,以防活塞上的油脂冲入管内,尽量倒空后再洗第次,每次都要冲洗尖嘴部分,如此洗2—3次,即可除去滴定管内残留的水分,确保标准溶液浓度不变。装液时要直接从试剂瓶注入滴定管,不要再经过漏斗等其他容器。当标准溶液装入滴定管时,出口管还没有充满溶液,此时将酸式滴定管倾斜约30°,左手迅速打开活塞使溶液冲出,就能充满全部出口管.气泡排除后,加入标准溶液至“0”刻度以上,等待30s,再转动活塞,把液面调节在0.00毫升刻度处,即可进行滴定。
四、操作注意事项
1
、滴定管在装满标准溶液后,管外壁的溶液要擦干,以免流下或溶液挥发而使管内溶液降温(在夏季影响尤大)。手持滴定管时,也要避免手心紧握装有溶液部分的管壁,以免手温于室温(尤其在冬季)而使溶液的体积膨胀,造成读数误差。
2
、使用酸式滴定管时,应将滴定管固定在滴定管夹上,活塞柄向右,左手从中间向右伸出,拇指在管前,食指及中指在管后,三指平行地轻轻拿住活塞柄,无名指及小指向手心弯曲,食指及中指由下向上顶住活塞柄端,拇指在上面配合动作。在转动时,中指及食指不要伸直,应该微微弯曲,轻轻向左扣住,这样既容易操作,又可防止把活塞顶出。
3
、每次滴定须从刻度零开始,以使每次测定结果能抵消滴定管的刻度误差。
4
、在装满标准溶液后,滴定前初读零点,应静置12分钟再读次,如液面读数无改变,仍为零,才能滴定。滴定时不应太快,每秒钟放出34滴为宜,更不应成液柱流下,尤其在接近计量点时,更应滴滴逐滴加入(在计量点前可适当加快些滴定)。滴定至终点后,须等12分钟,使附着在内壁的标准溶液流下来以后再读数,如果放出滴定液速度相当慢时,等半分钟后读数亦可,终读也至少读两次。
5
、滴定管读数可垂直夹在滴定管架上或手持滴定管上端使自由地垂直读取刻度,读数时还应该注意眼睛的位置与液面处在同水平面上,否则将会引起误差。
读数应该在弯月面下缘低点,但遇标准溶液颜色太深,不能观察下缘时,可以读液面两侧点,初读终读应用同标准。
6
、滴定管有无色、棕色两种,般需避光的滴定液(如硝酸银标准溶液、硫代硫酸钠标准溶液等),需用棕色滴定管。
 
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